拟除虫菊酯是一类高效、广谱杀虫剂,fao/who 建议溴氰菊酯的 adi 值为每千克体重 0.01mg。本实验采用 vanquish core 液相色谱系统分析拟除虫菊酯,比较了 c18 色谱柱合 c30 色谱柱上拟除虫菊酯的分离效果,c30 色谱柱上的分离度和灵敏度结果均满足要求,分离度优于国标。
实验部分vanquish core hplc 系统泵: quaternary pump cn,自动进样器: split sampler c,柱温箱:vc column compartment,检测器:dad detector,变色龙色谱管理软件 chromeleon cds 7.3实验条件分析柱:acclaim c30 4.6*250mm, 5µm,柱温:25℃,检测波长:205nm,流动相:乙腈 : 水 =78:22流速:1 ml/min,进样量:50 µl
实验结果标准中方法采用 c18 色谱柱( 4.6*250mm, 5um ),但是在复现时发现分离度无法满足要求。更换为 c30 色谱柱后,分离度和灵敏度均满足要求,分离度优于国标。
标准规定检测质量分别为:jia氰菊酯,0.3 ng;氯氟氰菊酯,0.4 ng;溴氰菊酯,0.6 ng;氰戊ju酯,0.5 ng;氯菊酯,0.4 ng。本次实验线性低点浓度为 0.01 mg/l,进样量为 50 µl,因此本次实验低检测质量均为 0.5 ng。下图为 0.01 mg/l 浓度标准品的色谱图。
结论由实验结果可以看出,使用赛默飞 vanquish core 液相色谱,搭配 acclaim 120 c30 色谱柱(5μm,4.6×250mm),可以很好的分析 6 种拟除虫菊酯,分离度、灵敏度和稳定性均满足需求。